亞硫酸鈉的測(cè)定方法
辦法原理
辦法稱(chēng)號(hào)：焦亞硫酸鈉---焦亞硫酸鈉的測(cè)定---氧化復(fù)原滴定法
使用規(guī)模：該辦法選用滴定法測(cè)定焦亞硫酸鈉的含量。
該辦法適用于焦亞硫酸鈉。
供試品置碘瓶中，精細(xì)加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振搖使溶解，加鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，近結(jié)尾時(shí)加淀粉指示液1mL，持續(xù)滴定至藍(lán)色不見(jiàn)，核算焦亞硫酸鈉的含量。
試劑：1.碘滴定液（0.05mol/L)
⒉硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）
⒊淀粉指示液
⒋ 鹽酸
儀器設(shè)備
試樣制備：1.碘滴定液（0.05mol/L)
制造：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適當(dāng)使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。
標(biāo)定：取在105ºC枯燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）適當(dāng)使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.946三氧化二砷。依據(jù)本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）時(shí)，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀釋制成。
儲(chǔ)藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保管。
⒉硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）
制造：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適當(dāng)使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。
標(biāo)定：取在120℃枯燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精細(xì)稱(chēng)定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，悄悄振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两Y(jié)尾時(shí)，加淀粉指示液3mL，持續(xù)滴定至藍(lán)色不見(jiàn)而顯亮綠色，并將滴定的成果用空白試驗(yàn)校對(duì)。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。依據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
室溫在25℃以上是，應(yīng)將反響液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，慢慢傾入100mL沸水中，隨加隨拌和，持續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。